Comparison of Select Analytes from Different Laboratories in Tobacco and Smoke for Commercial Cigars Across a Range of Designs

Die analytische Forschung im Bereich von Zigarren ist im Vergleich zu anderen Kategorien von Tabakerzeugnissen relativ begrenzt, und es gibt nur sehr wenige standardisierte Methoden. In den letzten Jahren hat das wissenschaftliche und regulatorische Interesse an Zigarrentests zugenommen. Es besteht daher ein Bedarf an mehr Grundlagenwissen in diesem Produktbereich. Ziel dieser Arbeit war die Charakterisierung von Zigarren über eine Reihe von Designmerkmalen hinweg, um die relative Größenordnung der Ergebnisse zu verstehen und die analytische Variabilität zwischen drei Laboratorien, die ihre eigenen Verfahren und Methoden anwenden, zu bewerten.

Kommerzielle Zigarren mit einem breiten Spektrum an Designmerkmalen wurden auf die für Zigaretten und rauchlose Tabakerzeugnisse typischerweise verwendeten besonders besorgniserregenden Eigenschaften von Tabak und Tabakrauch (d. h. die verkürzte Liste der FDA-HPHC) untersucht. Designmerkmale wie Größe, Herstellungstechnik (maschinell oder manuell) und Mundstück (ohne oder mit Filter, mit Mundstückdesigns) wurden in die Studienmatrix aufgenommen. Für die Rauchanalytik wurde ein derzeit anerkanntes Verfahren für das Zigarrenrauchen angewandt. Zigarren aus denselben Chargen wurden von drei unabhängigen Labors mit ihren eigenen Methoden getestet, um die Unterschiede zwischen den Labors bei 5 physikalischen Parametern, 10 Tabakanalyten und 21 Rauchanalyten zu bewerten. Die gesamte Studie war also ein randomisiertes Design mit einer Zwei-Faktoren-Anordnung: Zigarrentyp (mit sechs Stufen) und Labor (mit drei Stufen). Die Berechnung der Laborproduktspanne (LPR) ermöglichte einen Vergleich der Größenordnung der Ergebnisse innerhalb der Produktgruppe. Die Datenanalyse umfasste die Bestimmung der relativen Variabilität (% RSD) für Wiederholungstests zwischen den Produkten. Der Laborbereich (LR) wurde berechnet, um die Streuung der Ergebnisse zwischen den Labors für jedes Produkt zu vergleichen. Eine niedrige LR und eine ähnliche LPR zwischen den Labors ist ein Indikator für die Konsistenz der Labors.

Die LPR-Ergebnisse reichten von 45% für die Zigarrenlänge bis zu 445% für Rauchammoniak. So reichte beispielsweise das Tabakgewicht bei einer LPR von etwa 260% von 1 g/Zigarre bis 18 g/Zigarre. Tabak NNN, LPR 328%, reichte von 2000 ng/g bis 27.000 ng/g. Die Wiederholungsvariabilität (% RSD) der physikalischen Merkmale, des Tabaks und der Rauchanalyten war bei den Zigarrenprodukten viel höher als bei den typischen Zigarettenprodukten. Die % RSD des Tabakgewichts lag beispielsweise bei bis zu 11 %. Für handelsübliche, fabrikmäßig hergestellte Zigaretten wird in der Regel eine RSD von < 1% angegeben.

Die Laborwerte lagen zwischen < 1% für die Zigarrenlänge und 247% für den NNK-Wert des Tabaks. Bei Rauchnikotin, einem der wenigen Analyten, die nach einer Standardmethodik getestet wurden und Gegenstand von routinemäßigen Kooperationsstudien sind, lag die LR bei 73%. Die LR-Ergebnisse für BaP und Carbonyle im Tabak waren von Labor zu Labor sehr uneinheitlich. Zum Beispiel wurde Acetaldehyd für Probe D mit 0,29, 0,81 und < 0,10 µg/g für Labor 1, Labor 2 und Labor 3 angegeben. Es zeigte sich, dass Zigarren mit einem breiten Spektrum an Designmerkmalen eine relativ hohe Variabilität, eine große Bandbreite an Analyten und Rauchmerkmalen und in einigen Fällen recht unterschiedliche Ergebnisse von Labor zu Labor aufweisen. Einige Analyten, wie BaP und Crotonaldehyd, wurden als ungeeignet für die Charakterisierung von Zigarrentabak eingestuft, da keine quantifizierbaren Ergebnisse vorlagen. Auf der Grundlage von LR-Ergebnissen wurde festgestellt, dass es bei Rauchammoniak und Carbonylverbindungen keine zuverlässige Methodik gibt.

Die Ergebnisse dieser Studie unterstreichen die Notwendigkeit einer stärkeren Standardisierung der Methoden für Rauchanalytik und der Verwendung von Referenzprodukten in verschiedenen Studien, um das Verständnis für Produktunterschiede und den Beitrag der analytischen Variabilität zu verbessern. Darüber hinaus sind die Ergebnisse in Ermangelung grundlegender Daten mit Vorsicht zu betrachten, was die Verwendung isolierter Datensätze für die Charakterisierung von Zigarren, insbesondere von handgerollten Produkten, durch HPHC-Tests angeht.