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Zeitschriftendaten
Format
Zeitschrift
eISSN
2719-9509
Erstveröffentlichung
01 Jan 1992
Erscheinungsweise
4 Hefte pro Jahr
Sprachen
Englisch

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Volumen 29 (2020): Heft 2 (August 2020)

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2719-9509
Erstveröffentlichung
01 Jan 1992
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5 Artikel
Uneingeschränkter Zugang

Editors’ Note

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 55 - 56

Zusammenfassung

Uneingeschränkter Zugang

Analysis of α-Tocopherol in Tobacco and Cigarette Smoke

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 57 - 65

Zusammenfassung

Zusammenfassung

Das Vorkommen von α-Tocopherol, eine Form des Vitamin E, im Tabak ist seit Jahren bekannt. Diese Verbindung ist ein Antioxidans und schützt Zellmembranen vor der Schädigung durch oxidierende Substanzen. Beim Rauchen geht α-Tocopherol vom Tabak in den Rauch über und findet sich somit auch im Tabakrauch. In einer Vielzahl von Arbeiten wird der analytische Nachweis des α-Tocopherols in verschiedenen Matrizes, unter anderem auch in Tabak und Tabakrauch, beschrieben. Keine der aktuelleren Publikationen beschreibt die quantitative Bestimmung von α-Tocopherol im Tabak oder Zigarettenrauch. Viele Methoden wurden nicht publiziert, sondern wurden nur bei Tagungen vorgestellt, bzw. finden sich ausschließlich in unternehmensinternen Dokumenten.

Das Ziel dieser Studie ist die Quantifizierung des α-Tocopherols und - wenn vorhanden - des α-Tocopherol-Azetats im Tabak und Tabakrauch. Die dafür entwickelte HPLC-Methode wird in dieser Publikation im Detail beschrieben. Für die Detektion dienten sowohl UV als auch MS/MS (MRM-Mode). Die Ergebnisse, die durch die UV-Detektion erhalten wurden, stimmten mit den Daten, die mittels Massenspektrometrie gemessen wurden, gut überein. Das Verfahren wurde sowohl für die Analyse von α-Tocopherol in verschiedenen Tabaken als auch im Gesamtkondensat (TPM) im Hauptstromrauch von Zigaretten aus diesen Tabaken herangezogen. Abhängig von der Tabaksorte lagen die gemessenen Mengen an α-Tocopherol zwischen rund 200 μg/g und 900 μg/g Tabak, bezogen auf das Trockengewicht des Tabaks. Wenn das Gesamtkondensat der Zigaretten durch maschinelles Abrauchen nach ISO 3308 gewonnen wurde, fanden sich zwischen ca. 2 μg/mg und geringfügig über 4 μg/mg α-Tocopherol im TPM. Daraus ergeben sich für Zigaretten mit 10 mg Gesamtkondensat im Hauptstromrauch α-Tocopherol-Werte zwischen 20 und 40 μg/cig. Zwischen dem Gehalt an α-Tocopherol im Tabak und der jeweiligen gemessenen Menge im TPM des Hauptstromrauchs der aus ihnen gefertigten Zigaretten besteht eine gute Korrelation. α-Tocopherol-Azetat konnte nicht im Tabak gefunden werden.

Schlüsselwörter

  • α-Tocopherol
  • α-tocopheryl acetate
  • tobacco
  • cigarette smoke
Uneingeschränkter Zugang

Robustness of HPHC Reduction for THS 2.2 Aerosol Compared with 3R4F Reference Cigarette Smoke Under High Intensity Puffing Conditions

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 66 - 83

Zusammenfassung

Zusammenfassung

In Ermangelung spezifischer Normen zur Überprüfung der Verlässlichkeit der Reduzierung von schädlichen und potenziell schädlichen Bestandteilen (HPHC) wurde das Aerosol von THS 2.2, einem erhitzten Tabakprodukt, mit dem Hauptstromrauch der 3R4F-Referenz-Zigarette über ein breites Spektrum von maschinellen Abrauchbedingungen verglichen. Um die mit einer Normalisierung auf Nikotin einhergehenden Limitierungen zu umgehen, wurden für die Berechnung der durchschnittlichen Reduzie-rung der HPHC-Gehalte sowie für das vorgestellte Konzept der Schwellengrenzwerte, die gefundenen HPHC Gehalte pro Tabakprodukt auf das Gesamtzugvolumen bezogen. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Ventilation der 3R4F-Referenz-Zigarette auf die Stabilität der HPHC-Reduzierung untersucht und die Rolle von Temperatur und HPHC-Präkursor diskutiert. Für die Studie wurden THS 2.2-Aerosol und 3R4F-Zigarettenrauch mit verschiedenen Abrauchbedingungen generiert und 54 HPHCs analysiert. Die durchschnittliche Reduzierung der HPHC-Konzentrationen über alle angewendeten Abrauchbedingungen stellt eine verlässliche Beschreibung deren Reduzierung dar. Die minimale Reduzierung der einzelnen HPHCs wurde statistisch über alle Abrauchbedingungen hinweg ermittelt. Die unter HCI- und intensiveren Abrauchbedingungen beobachteten Ergebnisse zeigten eine durchschnittliche Reduzierung der HPHC Gehalte im THS 2.2-Aerosol von mehr als 90% im Vergleich zu 3R4F-Zigarettenrauch. Weiterhin wurde eine Reduzierung von mehr als 90% bei einer Mehrheit der untersuchten 54 HPHCs festgestellt. Die Robustheit von THS 2.2 bei der Aufrechterhaltung der Reduzierungsniveaus repräsentativer HPHCs kann, unabhängig vom Rauchregime, quantifiziert werden. Die Normalisierung der HPHC Gehalte pro Tabakprodukt auf das Gesamtzugvolumen stellt einen wertvollen Ansatz dar, um die Zuverlässigkeit eines Produktes über einen weiten Bereich von Zugbedingungen zu überprüfen - insbesondere in Hinblick auf die nicht aussagekräftige Normalisierung auf Nikotin. Unsere Ergebnisse werden die Bewertung der Zuverlässigkeit aktueller und zukünftiger ähnlicher Produkte, bei denen klassische Ansätze an ihre Grenzen stossen, erheblich ergänzen.

Schlüsselwörter

  • Tobacco Heating System
  • THS 2.2
  • reduced-risk product
  • harmful and potentially harmful constituent
  • HPHC
  • aerosol chemistry
Uneingeschränkter Zugang

Variations of TSNA Levels in Tobaccos Upon Heating at Moderate Temperatures

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 84 - 96

Zusammenfassung

Zusammenfassung

Tabakspezifische Nitrosamine (TSNA) einschließlich Nitrosoanabasin (NAB), Nitrosoanatabin (NAT), 4-(Methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanon (NNK) und Nitrosonornikotin (NNN) kommen im Tabak natürlicherweise in Spuren vor. Während der Tabakverarbeitung, der Herstellung von expandiertem Tabak und wenn der Tabak in Tabakprodukten verwendet wird, bei denen er erhitzt und nicht verbrannt wird, ist er unterschiedlichen Hitzegraden ausgesetzt. In der Literatur wird berichtet, dass das Erhitzen von Tabak die TSNA-Konzentration erhöht. Da es noch keine hinreichenden Erkenntnisse zum Anstieg des TSNA-Gehalts in erhitztem Tabak gibt, wurde in der vorliegenden Studie die Konzentration an TSNA in Abhängigkeit von moderater Hitzeeinwirkung in sechs Tabaksorten untersucht. Diese Tabaksorten waren: Flue-cured Lower Stalk, Flue-cured Upper Stalk (USA), Burley Lower Stalk, Burley Upper Stalk (USA) sowie zwei Orienttabak-Mischungen (Türkei, Griechenland, Bulgarien, Republik Nordmazedonien). Das Erhitzen erfolgte in versiegelten Glasröhren bei Ofentemperaturen von 100 °C, 150 °C, 200 °C und 250 °C über einen Zeitraum von 2 min bzw. 5 min. Die Temperaturen in den Glasröhren waren niedriger als die Zieltemperaturen und wurden separat in Abhängigkeit von der Erwärmung der Glasröhre überwacht. Die Studie zeigte innerhalb einer Tabaksorte (bei verschiedenen Blattstufen) keine bedeutsamen Unterschiede, es ergaben sich jedoch beträchtliche Unterschiede bezüglich des TSNA-Gehalts bei verschiedenen Tabaken. Hierbei konnten in den Burley-Tabaken die höchsten Konzentrationen und in den Orient-Tabaken die niedrigsten Konzentrationen nachgewiesen werden. Bei allen Tabaksorten steigt der TSNA-Gehalt zu einem gewissen Grad mit dem Temperaturanstieg. Bei einem zweiminütigen Erhitzen bleibt die TSNA-Konzentration bis zu einer Temperatur von 200 °C relativ niedrig. Sie verdoppelt sich jedoch beinahe, wenn die Ofentemperatur auf 250 °C ansteigt. Beim fünfminütigen Erhitzen beginnt sich die TSNA-Konzentration bei ca. 150 °C zu erhöhen und erreicht ihren Maximalwert bei einer Temperatur von 200 °C. Dieser kann mehr als das Doppelte des ursprünglichen TSNA-Gehalts betragen. Das längere Erhitzen bei 250 °C (5 min) führt zu einer allmählichen Zersetzung der TSNA und damit zu geringeren Konzentrationen.

Schlüsselwörter

  • TSNAs
  • tobacco heating
  • moderate temperatures
Uneingeschränkter Zugang

Statistical Analysis for Comparison of the Results Obtained by Capillary Columns and Packed Columns in the Determination of Water Yield in Smoke Condensates Analyzed in Cigarettes for the 24th Asia Collaborative Study

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 97 - 118

Zusammenfassung

Zusammenfassung

Zur gaschromatographischen Wasserbestimmung im Rauchkondensat von Zigaretten werden immer häufiger Kapillarsäulen verwendet, obwohl in der ISO Norm 10362-1:1999 “Zigaretten –Wasserbestimmung in Rauchkondensaten – Teil 1: Gaschromatographisches Verfahren” eine gepackte Trennsäule vorgeschrieben ist. 2015 beschloss ISO/TC 126 auf Basis einer systematischen Überprüfung der einschlägigen Literatur die Verwendung von Kapillarsäulen zur Quantifizierung des Wassers im Rauchkondensat zuzulassen und den Standard den realen Gegebenheiten in den Prüflabors anzupassen.

Ziel dieser Studie war es, die Vergleichbarkeit der gaschromatographisch bestimmten Wasserwerte des Hauptstromrauch-Kondensats von Zigaretten, die mittels gepackter Trennsäulen bzw. Kapillaren erhalten wurden, mithilfe statistischer Verfahren zu bestätigen. Dazu dienten 86 Datensätze aus 64 Laboratorien, die im Rahmen der 24. Asia Collaborative Study erhalten wurden. Nach Ausreißer-Bereinigung über Cochran und Grubbs Tests wurden die Datensätze nach den verwendeten Typen der gaschromatographischen Trennkolonnen klassifiziert und die Mittelwerte für den Wassergehalt, deren Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für jeden Typ der eingesetzten Trennkolonnen berechnet.

Für die gemessenen quantitativen Wasserwerte zeigten sich keine signifikanten Unterschiede bei Verwendung der Kapillaren oder der gepackten Säulen. Auch die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der mit den Kapillaren erhaltenen Wasserwerte entsprachen den in ISO 10362-1:1999 für gepackte Trennsäulen vorgegebenen. Die von uns erhaltenen Ergebnisse bestätigen, dass Kapillaren eine geeignete Alternative für die gaschromatographischen Wasserbestimmung nach ISO 10362-1:1999 darstellen.

5 Artikel
Uneingeschränkter Zugang

Editors’ Note

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 55 - 56

Zusammenfassung

Uneingeschränkter Zugang

Analysis of α-Tocopherol in Tobacco and Cigarette Smoke

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 57 - 65

Zusammenfassung

Zusammenfassung

Das Vorkommen von α-Tocopherol, eine Form des Vitamin E, im Tabak ist seit Jahren bekannt. Diese Verbindung ist ein Antioxidans und schützt Zellmembranen vor der Schädigung durch oxidierende Substanzen. Beim Rauchen geht α-Tocopherol vom Tabak in den Rauch über und findet sich somit auch im Tabakrauch. In einer Vielzahl von Arbeiten wird der analytische Nachweis des α-Tocopherols in verschiedenen Matrizes, unter anderem auch in Tabak und Tabakrauch, beschrieben. Keine der aktuelleren Publikationen beschreibt die quantitative Bestimmung von α-Tocopherol im Tabak oder Zigarettenrauch. Viele Methoden wurden nicht publiziert, sondern wurden nur bei Tagungen vorgestellt, bzw. finden sich ausschließlich in unternehmensinternen Dokumenten.

Das Ziel dieser Studie ist die Quantifizierung des α-Tocopherols und - wenn vorhanden - des α-Tocopherol-Azetats im Tabak und Tabakrauch. Die dafür entwickelte HPLC-Methode wird in dieser Publikation im Detail beschrieben. Für die Detektion dienten sowohl UV als auch MS/MS (MRM-Mode). Die Ergebnisse, die durch die UV-Detektion erhalten wurden, stimmten mit den Daten, die mittels Massenspektrometrie gemessen wurden, gut überein. Das Verfahren wurde sowohl für die Analyse von α-Tocopherol in verschiedenen Tabaken als auch im Gesamtkondensat (TPM) im Hauptstromrauch von Zigaretten aus diesen Tabaken herangezogen. Abhängig von der Tabaksorte lagen die gemessenen Mengen an α-Tocopherol zwischen rund 200 μg/g und 900 μg/g Tabak, bezogen auf das Trockengewicht des Tabaks. Wenn das Gesamtkondensat der Zigaretten durch maschinelles Abrauchen nach ISO 3308 gewonnen wurde, fanden sich zwischen ca. 2 μg/mg und geringfügig über 4 μg/mg α-Tocopherol im TPM. Daraus ergeben sich für Zigaretten mit 10 mg Gesamtkondensat im Hauptstromrauch α-Tocopherol-Werte zwischen 20 und 40 μg/cig. Zwischen dem Gehalt an α-Tocopherol im Tabak und der jeweiligen gemessenen Menge im TPM des Hauptstromrauchs der aus ihnen gefertigten Zigaretten besteht eine gute Korrelation. α-Tocopherol-Azetat konnte nicht im Tabak gefunden werden.

Schlüsselwörter

  • α-Tocopherol
  • α-tocopheryl acetate
  • tobacco
  • cigarette smoke
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Robustness of HPHC Reduction for THS 2.2 Aerosol Compared with 3R4F Reference Cigarette Smoke Under High Intensity Puffing Conditions

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 66 - 83

Zusammenfassung

Zusammenfassung

In Ermangelung spezifischer Normen zur Überprüfung der Verlässlichkeit der Reduzierung von schädlichen und potenziell schädlichen Bestandteilen (HPHC) wurde das Aerosol von THS 2.2, einem erhitzten Tabakprodukt, mit dem Hauptstromrauch der 3R4F-Referenz-Zigarette über ein breites Spektrum von maschinellen Abrauchbedingungen verglichen. Um die mit einer Normalisierung auf Nikotin einhergehenden Limitierungen zu umgehen, wurden für die Berechnung der durchschnittlichen Reduzie-rung der HPHC-Gehalte sowie für das vorgestellte Konzept der Schwellengrenzwerte, die gefundenen HPHC Gehalte pro Tabakprodukt auf das Gesamtzugvolumen bezogen. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Ventilation der 3R4F-Referenz-Zigarette auf die Stabilität der HPHC-Reduzierung untersucht und die Rolle von Temperatur und HPHC-Präkursor diskutiert. Für die Studie wurden THS 2.2-Aerosol und 3R4F-Zigarettenrauch mit verschiedenen Abrauchbedingungen generiert und 54 HPHCs analysiert. Die durchschnittliche Reduzierung der HPHC-Konzentrationen über alle angewendeten Abrauchbedingungen stellt eine verlässliche Beschreibung deren Reduzierung dar. Die minimale Reduzierung der einzelnen HPHCs wurde statistisch über alle Abrauchbedingungen hinweg ermittelt. Die unter HCI- und intensiveren Abrauchbedingungen beobachteten Ergebnisse zeigten eine durchschnittliche Reduzierung der HPHC Gehalte im THS 2.2-Aerosol von mehr als 90% im Vergleich zu 3R4F-Zigarettenrauch. Weiterhin wurde eine Reduzierung von mehr als 90% bei einer Mehrheit der untersuchten 54 HPHCs festgestellt. Die Robustheit von THS 2.2 bei der Aufrechterhaltung der Reduzierungsniveaus repräsentativer HPHCs kann, unabhängig vom Rauchregime, quantifiziert werden. Die Normalisierung der HPHC Gehalte pro Tabakprodukt auf das Gesamtzugvolumen stellt einen wertvollen Ansatz dar, um die Zuverlässigkeit eines Produktes über einen weiten Bereich von Zugbedingungen zu überprüfen - insbesondere in Hinblick auf die nicht aussagekräftige Normalisierung auf Nikotin. Unsere Ergebnisse werden die Bewertung der Zuverlässigkeit aktueller und zukünftiger ähnlicher Produkte, bei denen klassische Ansätze an ihre Grenzen stossen, erheblich ergänzen.

Schlüsselwörter

  • Tobacco Heating System
  • THS 2.2
  • reduced-risk product
  • harmful and potentially harmful constituent
  • HPHC
  • aerosol chemistry
Uneingeschränkter Zugang

Variations of TSNA Levels in Tobaccos Upon Heating at Moderate Temperatures

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 84 - 96

Zusammenfassung

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Tabakspezifische Nitrosamine (TSNA) einschließlich Nitrosoanabasin (NAB), Nitrosoanatabin (NAT), 4-(Methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanon (NNK) und Nitrosonornikotin (NNN) kommen im Tabak natürlicherweise in Spuren vor. Während der Tabakverarbeitung, der Herstellung von expandiertem Tabak und wenn der Tabak in Tabakprodukten verwendet wird, bei denen er erhitzt und nicht verbrannt wird, ist er unterschiedlichen Hitzegraden ausgesetzt. In der Literatur wird berichtet, dass das Erhitzen von Tabak die TSNA-Konzentration erhöht. Da es noch keine hinreichenden Erkenntnisse zum Anstieg des TSNA-Gehalts in erhitztem Tabak gibt, wurde in der vorliegenden Studie die Konzentration an TSNA in Abhängigkeit von moderater Hitzeeinwirkung in sechs Tabaksorten untersucht. Diese Tabaksorten waren: Flue-cured Lower Stalk, Flue-cured Upper Stalk (USA), Burley Lower Stalk, Burley Upper Stalk (USA) sowie zwei Orienttabak-Mischungen (Türkei, Griechenland, Bulgarien, Republik Nordmazedonien). Das Erhitzen erfolgte in versiegelten Glasröhren bei Ofentemperaturen von 100 °C, 150 °C, 200 °C und 250 °C über einen Zeitraum von 2 min bzw. 5 min. Die Temperaturen in den Glasröhren waren niedriger als die Zieltemperaturen und wurden separat in Abhängigkeit von der Erwärmung der Glasröhre überwacht. Die Studie zeigte innerhalb einer Tabaksorte (bei verschiedenen Blattstufen) keine bedeutsamen Unterschiede, es ergaben sich jedoch beträchtliche Unterschiede bezüglich des TSNA-Gehalts bei verschiedenen Tabaken. Hierbei konnten in den Burley-Tabaken die höchsten Konzentrationen und in den Orient-Tabaken die niedrigsten Konzentrationen nachgewiesen werden. Bei allen Tabaksorten steigt der TSNA-Gehalt zu einem gewissen Grad mit dem Temperaturanstieg. Bei einem zweiminütigen Erhitzen bleibt die TSNA-Konzentration bis zu einer Temperatur von 200 °C relativ niedrig. Sie verdoppelt sich jedoch beinahe, wenn die Ofentemperatur auf 250 °C ansteigt. Beim fünfminütigen Erhitzen beginnt sich die TSNA-Konzentration bei ca. 150 °C zu erhöhen und erreicht ihren Maximalwert bei einer Temperatur von 200 °C. Dieser kann mehr als das Doppelte des ursprünglichen TSNA-Gehalts betragen. Das längere Erhitzen bei 250 °C (5 min) führt zu einer allmählichen Zersetzung der TSNA und damit zu geringeren Konzentrationen.

Schlüsselwörter

  • TSNAs
  • tobacco heating
  • moderate temperatures
Uneingeschränkter Zugang

Statistical Analysis for Comparison of the Results Obtained by Capillary Columns and Packed Columns in the Determination of Water Yield in Smoke Condensates Analyzed in Cigarettes for the 24th Asia Collaborative Study

Online veröffentlicht: 25 Sep 2020
Seitenbereich: 97 - 118

Zusammenfassung

Zusammenfassung

Zur gaschromatographischen Wasserbestimmung im Rauchkondensat von Zigaretten werden immer häufiger Kapillarsäulen verwendet, obwohl in der ISO Norm 10362-1:1999 “Zigaretten –Wasserbestimmung in Rauchkondensaten – Teil 1: Gaschromatographisches Verfahren” eine gepackte Trennsäule vorgeschrieben ist. 2015 beschloss ISO/TC 126 auf Basis einer systematischen Überprüfung der einschlägigen Literatur die Verwendung von Kapillarsäulen zur Quantifizierung des Wassers im Rauchkondensat zuzulassen und den Standard den realen Gegebenheiten in den Prüflabors anzupassen.

Ziel dieser Studie war es, die Vergleichbarkeit der gaschromatographisch bestimmten Wasserwerte des Hauptstromrauch-Kondensats von Zigaretten, die mittels gepackter Trennsäulen bzw. Kapillaren erhalten wurden, mithilfe statistischer Verfahren zu bestätigen. Dazu dienten 86 Datensätze aus 64 Laboratorien, die im Rahmen der 24. Asia Collaborative Study erhalten wurden. Nach Ausreißer-Bereinigung über Cochran und Grubbs Tests wurden die Datensätze nach den verwendeten Typen der gaschromatographischen Trennkolonnen klassifiziert und die Mittelwerte für den Wassergehalt, deren Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für jeden Typ der eingesetzten Trennkolonnen berechnet.

Für die gemessenen quantitativen Wasserwerte zeigten sich keine signifikanten Unterschiede bei Verwendung der Kapillaren oder der gepackten Säulen. Auch die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der mit den Kapillaren erhaltenen Wasserwerte entsprachen den in ISO 10362-1:1999 für gepackte Trennsäulen vorgegebenen. Die von uns erhaltenen Ergebnisse bestätigen, dass Kapillaren eine geeignete Alternative für die gaschromatographischen Wasserbestimmung nach ISO 10362-1:1999 darstellen.

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